磷酸鐵粉體的制備方法
磷酸鐵粉體的制作方法有多種,以下是一些常見的方法:
共沉淀法
? 原理:將含有鐵源、磷源和沉淀劑的溶液混合,在一定條件下使鐵離子和磷酸根離子發(fā)生沉淀反應(yīng),
生成磷酸鐵沉淀,再經(jīng)過(guò)后續(xù)處理得到磷酸鐵粉體。
? 操作流程:以硫酸亞鐵為鐵源、磷酸為磷源、過(guò)氧化氫為氧化劑、氨水為沉淀劑,先將硫酸亞鐵溶解,
加入磷酸,再滴加過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化反應(yīng),然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值,使磷酸鐵沉淀生成,最后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、
干燥等步驟得到磷酸鐵粉體。
水熱法
? 原理:在高溫高壓的水熱條件下,使鐵源、磷源等物質(zhì)在水溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),生成磷酸鐵晶體。
? 操作流程:將氯化鐵、磷酸二氫銨等原料按一定比例溶解在去離子水中,攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中,
在一定溫度和壓力下反應(yīng)一段時(shí)間,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到磷酸鐵粉體。水
熱法制備的磷酸鐵粉體結(jié)晶度高、粒徑均勻。
溶膠-凝膠法
? 原理:通過(guò)金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽的水解和縮聚反應(yīng),形成溶膠,再經(jīng)過(guò)凝膠化、干燥和煅燒等過(guò)程,得到磷酸鐵粉體。
? 操作流程:以硝酸鐵、磷酸三丁酯等為原料,將硝酸鐵溶解在有機(jī)溶劑中,加入磷酸三丁酯,在一定溫度下攪拌使其
發(fā)生水解和縮聚反應(yīng),形成溶膠,溶膠經(jīng)過(guò)陳化形成凝膠,再將凝膠干燥、煅燒,得到磷酸鐵粉體。溶膠-凝膠法可實(shí)現(xiàn)分子
水平上的均勻混合,制備的磷酸鐵粉體具有較高的純度和均勻性。
固相法
? 原理:將鐵源、磷源等固體原料按一定比例混合,在高溫下進(jìn)行固相反應(yīng),生成磷酸鐵。
? 操作流程:將氧化鐵、磷酸二氫銨等原料充分混合研磨,然后在高溫爐中于一定溫度下煅燒,經(jīng)過(guò)研磨、
過(guò)篩等處理得到磷酸鐵粉體。固相法工藝簡(jiǎn)單,但需要較高的反應(yīng)溫度,且產(chǎn)物的粒度和均勻性相對(duì)較差。